高效液相色谱串联质谱法鉴定山银花水提取液的化学成分

目的建立快速、准确分析山银花水提取液的化学成分的高效液相色谱串联质谱方法。方法采用水为溶剂加热回流提取法提取山银花药材,提取液采用高效液相色谱串联质谱法对其主要的化学成分进行分离和鉴定。结果在负离子模式下,21个主要的化学成分得到了较好的分离,其中16个通过串联质谱进行了结构鉴定,10个通过对照品得到了确证。结论高效液相色谱串联质谱法可有效用于山银花药材的化学成分的分析鉴定。     

丁香挥发油与氮酮对双氯芬酸钠促透作用的比较研究

目的:比较丁香挥发油与氮酮对双氯芬酸钠的促透作用。方法:在体外透皮吸收装置上,测定不同时间双氯芬酸钠的透过量,计算稳态流量和增渗倍数,并考察其储库效应。结果:丁香挥发油和氮酮均有促进双氯芬酸钠经皮渗透的作用,当二者合用时效果更显著。丁香挥发油与氮酮单用及合用时对双氯芬酸钠的储库效应均有显著的增强作用(P<0.05或P<0.01)。结论:丁香挥发油对双氯芬酸钠具有较强大的促透作用,可望开发成为一种透皮吸收促进剂。     

高效液相色谱法测定口炎清颗粒中绿原酸含量

目的建立控制口炎清颗粒质量的方法。方法采用高效液相色谱法（HPLC法），色谱柱为Zorbax RP—C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．4％磷酸（13：87，V／V），流速为0．5mL／min，波长为300nm。结果绿原酸质量浓度线性范围为0.055～2．75μg／mL，方法加样平均回收率为100．3％，RSD为1．79％（n=6）。结论该方法准确可靠，可用于口炎清颗粒的质量控制。     

紫菀、款冬及其配伍的毒性及药效学研究

目的：观察紫菀、款冬水煎液单用及配伍后的毒性及止咳、祛痰、平喘作用的影响,探讨二者配伍关系。方法：急性毒性实验采用小鼠口服给药后测定半数致死量（LD50）或最大给药量（MTD）;肝损伤实验在紫菀及款冬单味药30g/kg、配伍60g/kg下连续给药15d后测定肝重系数,血清中谷丙转氨酶（ALT）、碱性磷酸酶（AKP）和肝组织匀浆液中乳酸脱氢酶（LDH）、碱性磷酸酶（AKP）的含量及肝脏病理组织学检查。通过小鼠氨水及SO2引咳、气管酚红排泌、家鸽气管纤毛运动及豚鼠离体气管条收缩实验观察药物的止咳、祛痰、平喘作用。结果：紫菀的LD50为54.1g/kg,能够显著升高血清及肝匀浆中各项生化指标的含量和肝重系数,导致肝组织形态明显改变。款冬的最大耐受量为136g/kg。配伍后紫菀引起的肝损伤显著减轻。单味药和配伍均有减少小鼠氨水和SO2引咳次数,促进气管酚红排泌,延长气管纤毛墨汁移动距离,缓解组胺及乙酰胆碱所致气管痉挛的作用,配伍后作用更强。结论：紫菀水煎液口服有较强的急性毒性和致肝损伤作用。紫菀与款冬配伍后毒性降低,符合相畏、相杀配伍关系。紫菀及款冬配伍后能够显著提高止咳、祛痰、平喘作用,亦符合相须、相使配伍关系。     

木棉花总黄酮对大鼠心肌缺血再灌注损伤的保护作用

目的 研究木棉花总黄酮对大鼠心肌缺血再灌注损伤的保护作用,并探讨其作用机制。方法 将健康SD大鼠随机分为假手术组、模型组、阳性对照组（复方丹参滴丸135 mg·kg^-1）,木棉花总黄酮低、中、高剂量组（100,200,400 mg·kg^-1）。每日灌胃给药1次,连续给药7 d,假手术组与模型组每天灌服等体积的生理盐水,采用冠状动脉左前降支结扎法建立心肌缺血再灌注损伤模型,检测大鼠血清肌酸激酶同工酶（CK-MB）、肌酸激酶（CK）、乳酸脱氢酶（LDH）、乳酸脱氢酶同功酶1（LDH-1）、超氧化物歧化酶（SOD）、还原型谷胱甘肽（GSH）、谷胱甘肽过氧化物酶（GSH-Px）、丙二醛（MDA）、一氧化氮（NO）和一氧化氮合酶（NOS）的变化。TTC法测量心肌梗死面积,并观察心肌组织病理学变化。结果 与假手术组比较,模型组大鼠血清中CK-MB、CK、LDH、LDH-1、MDA的含量显著升高,SOD、GSH、GSH-Px、NO和NOS的活性显著降低,心肌组织严重梗死和坏死;与模型组比较,木棉花总黄酮各剂量组能明显降低大鼠血清中CK-MB、CK、LDH、LDH-1、MDA的含量,提高SOD、GSH、GSH-Px、NO和NOS的活性,同时可减少心肌梗死面积,减轻心肌细胞肿胀和炎性细胞浸润,改善缺血心肌的病理变化。结论 木棉花总黄酮对大鼠心肌缺血再灌注损伤有明显保护作用,其机制可能与减少氧自由基的产生,调节氧化与抗氧化平衡有关。     

毛细管电泳法测定金银花中绿原酸、芦丁和槲皮素

目的:建立测定金银花中绿原酸、芦丁和槲皮素的毛细管电泳方法。方法:金银花样品经微波辅助萃取后,采用熔融石英毛细管柱(64.5 cm×50μm,有效长度56 cm)作为分离通道;以30 mmol·L~(-1)硼砂(pH=9.3)为运行缓冲溶液;分离电压20kV;毛细管柱温25℃;检测波长340 nm(绿原酸)和270 nm(芦丁、槲皮素)。结果:15 min 内实现了金银花中3种药效组分的分离检测;各组分在5～200 mg·L~(-1)的浓度范围内线性关系良好(r>0.998);平均回收率分别为102.7%,101.5%,99.1%(n=5);RSD 分别为2.4%,1.4%,2.9%(n=5)。结论:测定方法简便、快速,回收率和重现性好,可作为金银花质量控制的新方法。     

酸橙和甜橙2种枳实药材HPLC指纹图谱研究及其柚皮苷和辛弗林含量分析

目的:研究酸橙和甜橙2种枳实药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱并测定药材中柚皮苷和辛弗林的含量,以建立枳实药材有效的质量评价方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法建立指纹图谱和测定有效成分含量,对来自20个产地的2个种的枳实药材进行分析。色谱柱为AlltimaC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(含0.1%磷酸或加上0.1%十二烷基硫酸钠),流速为1.0mL·min-1,指纹图谱检测波长为224nm,柚皮苷和辛弗林含量测定的检测波长分别为283、224nm。结果:得到分离度、重复性均较好的枳实药材HPLC指纹图谱。对20批不同产地枳实药材(包含2个种)HPLC指纹图谱的相似度评价结果显示,酸橙和甜橙2种枳实的指纹图谱差异显著,但同种枳实中不同产地的差异不大;含量测定结果显示,不同产地和不同种枳实药材中柚皮苷和辛弗林含量差异较大。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可作为枳实药材的质量控制方法,此方法已被《香港中药材标准》采用。不同种和产地的枳实药材有效成分(柚皮苷和辛弗林)的含量具有明显差异,临床处方应当区别应用。     

电感藕合等离子体-质谱法测定玫瑰花中有害元素残留

目的建立电感藕合等离子体-质谱(ICP-MS)法,检测中药材玫瑰花中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、锑(Sb)、锡(Sn)、铬(Cr)、镍(Ni)、钡(Ba)、锰(Mn)、铊(Ti)、银(Ag)、铍(Be)、镝(Dy)、铝(Al)16种元素的含量。方法以微波消解法制备供试品,全定量法采集数据。结果16种元素标准曲线线性关系良好,线性相关系数(r)都大于0.999 5,检出限为0.002～0.455μg/kg,各元素回收率在82%～103%之间,RSD<5%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适于中药材样品的测定。     

野菊花中黄酮类成分的抗茵活性及指纹图谱

目的评估野菊花中黄酮类成分的抗菌活性并建立其HPLC指纹图谱的测定方法。方法采用微量肉汤稀释法检测野菊花总黄酮及蒙花苷对临床常见致病菌的最低抑菌浓度（minimuminhibitoryconcentration,MIC）。采用如下液相条件进行指纹图谱分析：DiamonsilC18（4．6mm×250mm,3μm）,乙腈-水（0．05％磷酸）流动相梯度洗脱,流速1．0ml／min,室温,检测波长326nm,并采用指纹图谱相似度软件对野菊花总黄酮成分进行质量评价。结果野菊花总黄酮对葡萄牙假丝酵母的MIC值为61．6μg／ml,蒙花苷对其MIC值为18．0μg／ml。在抗菌活性基础上,建立了14批野菊花药材黄酮类指纹图谱共有模式,标定出野菊花中指纹图谱的15个共有峰,归属了其中8个黄酮类化合物。结论野菊花总黄酮及蒙花苷单体对葡萄牙假丝酵母的体外抗菌活性较好。HPLC指纹图谱方法重现性好,可用于野菊花黄酮类活性成分的质量控制,为野菊花质量控制研究提供前期基础。     

响应面法在超声提取怀菊总黄酮条件优化中的应用?

目的：研究超声法提取怀菊中总黄酮的优化工艺。方法利用响应面法,分析怀菊和乙醇的料液比、乙醇浓度、提取温度、提取时间和提取次数对怀菊提取物中总黄酮含量的影响,得出最佳参数组合并建立多元回归模型。结果最佳提取工艺为：怀菊与乙醇的料液比1∶14、乙醇浓度65%、置于55℃下的恒温超声仪中提取3次。结论响应面法可以用于怀菊总黄酮提取条件的优化。